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    卡爾費休水分測定儀

    卡爾費休水分測定儀是指采用卡爾費休法原理設計生產(chǎn)的一款測定物料中水分含量的儀器,又叫做卡爾費休水分儀、全自動(dòng)卡爾費休水分滴定儀、智能卡爾費休微量水分測定儀、費休法水分儀等,有庫侖法(電量法)和容量法(滴定法)卡爾費休水分測定儀兩種儀器之分。

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    WKT-A9卡爾費休水分測定儀

    WKT-A9卡爾費休水分測定儀

    卡爾費休水分測定儀

    卡爾費休水分測定儀是指采用卡爾費休法原理設計生產(chǎn)的一款測定物料中水分含量的儀器,又叫做卡爾費休水分儀、全自動(dòng)卡爾費休水分滴定儀、智能卡爾費休微量水分測定儀、費休法水分儀等,有庫侖法(電量法)和容量法(滴定法)卡爾費休水分測定儀兩種儀器之分。一般情況下測定1000ppm以上的水分采用容量法,測定1000ppm以下的水分采用庫侖法,兩者的區分不能一概而論,詳情請關(guān)注后文。

    卡爾費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對水最為專(zhuān)一、最為準確的方法,經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。

    卡爾費休法

    卡爾費休法簡(jiǎn)稱(chēng)費休法,是1935年卡爾費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對水最為專(zhuān)一、最為準確的方法,經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。

    費休法有滴定法(容量法)與庫侖法(電量法)兩種方法。 適用于許多無(wú)機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專(zhuān)一、最準確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、食品、檢測、農藥行業(yè)及院??蒲械阮I(lǐng)域。


    維科美拓WKT-A3型卡爾費休水分測定儀

    WKT-A3卡爾費休水分儀

    水分反應原理

    碘氧化二氧化硫時(shí),需要一定量的水參加反應:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 ,該反應是可逆的。為了使反應向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。

    C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

    KF庫侖滴定法中,電解質(zhì)電化學(xué)法直接電解產(chǎn)生所需的碘。利用電荷與碘之間嚴格的定量關(guān)系,測量計算水的含量。當有很少量的游離碘時(shí),Pt指示電極兩端的電壓差急劇降低,利用這一變化確定滴定終點(diǎn)。


    電解反應(法拉第電解定律)

    維科美拓卡爾費休水分測定儀電解池

    維科美拓卡爾費休電解池

    在電解過(guò)程中,電極反應如下:

    陽(yáng)極:2I--2e→I2

    陰極:I2+2e→2I- ,2H++2e→H2

    從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1毫摩爾碘需要2×96493毫庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫侖電量。1mol碘可消耗水的質(zhì)量為18.015 g。

    樣品中水分含量按下列公式計算:

    由法拉第電解定律可得 W×10-6/18=Q×10-3/2*9.6493,

    故W=Q/10.722

    式中:W--樣品中的水分含量(μg); Q--電解電量(mC);18--水的分子量。

    WKT-A6卡爾費休水分測定儀

    WKT-A6卡爾費休水分測定儀

    卡爾費休庫侖法與容量法的區別

    卡爾費休滴定法的原理分兩步反應,其反應如下所示:

    (1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機堿)

    (2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I   (RN = 有機堿)

    反應過(guò)程中,消耗碘和水的摩爾比為1:1,通過(guò)測定反應中消耗碘的量,可計算出樣品中的水含量。

    卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法,可分為容量法庫侖法兩種。


    容量法

    容量法測定水分含量時(shí),主要依據電化學(xué)反應:

    陽(yáng)極:2I- - 2e → I2 ;   陰極:I2 + 2e → 2I-;   2H+ + 2e → H2

    當反應池中同時(shí)存在I2和I-時(shí),上述反應在正負極兩端同時(shí)進(jìn)行,即正極上I2被還原,負極上I-被氧化,因此,兩電極間有電流通過(guò)。若溶液中只有I-,無(wú)I2,則兩電極間沒(méi)有電流通過(guò)。

    卡爾費休試劑中含有有效成分碘和有機堿(如吡啶)等,將其計量滴入反應池中,能與待測樣品中的水發(fā)生上述(1)、(2)步反應。

    隨著(zhù)反應持續進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,直到滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。此時(shí),溶液中有微量未反應的卡爾費休試劑,I2與I-同時(shí)存在,兩電極間開(kāi)始導電,由電流指示到達終點(diǎn),停止滴定。通過(guò)計量消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來(lái)標定樣品中的水分含量。


    庫侖法

    庫侖法(也叫電量法)是將試樣溶于含有碘的特殊溶劑的電解液中,樣品中的水反應消耗碘,然而,所需的碘已不再是標定過(guò)的含碘試劑,而是通過(guò)溶液中的I-在陽(yáng)極氧化生成。產(chǎn)生的碘與樣品中水反應被消耗,然后再電解生成。當水反應完畢,電解液中碘濃度恢復到原定濃度時(shí)(過(guò)量生成的碘會(huì )導致電位變化),停止電解。然后根據法拉第電解定律,計算出試樣中水分含量。


    區別及注意事項:

    • 容量法和庫侖法最大的區別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)源于滴定試劑,而庫侖法中的2則是通過(guò)電解含I-的電解液產(chǎn)生。

    • 庫侖法中通過(guò)電解池電量與生成的碘之間定量關(guān)系嚴格,因此,庫侖法具有更高的測量精度。同時(shí),由于其電解速度有限,所以當測定樣品含水量較低時(shí),用卡爾費休庫侖法,不僅檢測速度快,且數據平行性好。

    • 一般來(lái)講,當要測定的樣品含水量<1000ppm時(shí),用庫侖法比較理想;當測定樣品含水量≥1000ppm時(shí),用容量法比較合適。

    • 有機堿在滴定過(guò)程中所起作用是中和反應產(chǎn)生的酸性物質(zhì)(烷基亞硫酸),保證體系在合適的pH范圍內進(jìn)行。研究發(fā)現,吡啶并不是最合適的堿性物質(zhì)。吡啶呈弱堿性,不能完全中和酸性中間產(chǎn)物,導致整體反應速率較慢,且不完全,測定結果重復性差。此外,吡啶還會(huì )散發(fā)出臭味。隨著(zhù)方法不斷發(fā)展,吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(zhì)(如咪唑類(lèi)等)所取代。

    • 由于庫侖法是通過(guò)計算電解碘消耗的電量來(lái)測定水分的,因此必須保證待測樣品不能有如下副反應:a、與卡爾費休試劑反應生成水;b、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類(lèi)鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強氧化劑,還有強酸,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測。

    WKT-A9卡爾費休水分測定儀與WKT-V2卡式加熱爐配套方案

    WKT-V2-A9卡式水分分析系統

    卡式爐配套方案

    一般樣品可直接加入電解池/滴定池,然后進(jìn)行簡(jiǎn)單、準確的測試。而有些樣品因水分不能自然釋放或會(huì )與卡爾費休試劑發(fā)生副反應,因此不能直接加入樣品池/滴定池,如粉狀、顆粒狀、粘稠狀、氧化性的無(wú)機鹽類(lèi)等。

    對于不能直接加入電解池的樣品,采用氣相萃取法是一個(gè)完美的解決方案,在此過(guò)程中,將樣品置于樣品舟/樣品瓶中,移入加熱爐或者樣品架上,加熱樣品至特定溫度(最高300?C),通過(guò)干燥的空氣或者氮氣將水分萃取并轉移至滴定杯中,再通過(guò)卡爾費休測定儀測出樣品水分濃度值。


    氣相萃取法

    氣相萃取法可以方便、準確地測定固體、粉體、顆粒狀或者粘稠性樣品的水分含量,例如:

    • 樣品的水分需要加熱才能釋放出來(lái)的物質(zhì):粉狀或者顆粒狀的塑料產(chǎn)品

    • 與卡爾費休試劑發(fā)生副反應的物質(zhì):氧化性的無(wú)機鹽類(lèi)

    • 粘附性強的物質(zhì):纖維或者糊狀物

    • 難溶解或者不溶解的物質(zhì):潤滑油、羊毛、面粉、焦油或者煤炭

    •  

    簡(jiǎn)單的解決方案

    維科美拓卡氏加熱爐系統,可輕松將樣品舟中的樣品加熱至"100-300℃",水氣被載氣轉移到卡爾費休水分測定儀電解池中,迅速被卡爾費休試劑吸收,可以輕松實(shí)現低水分含量樣品或低密度樣品的準確水分測定。

    維科美拓卡式爐的堅固耐用設計,確保了樣品的無(wú)故障處理,并可獲得正確的結果。將樣品瓶放入加熱爐體中,在爐體內,樣品瓶從底部和四周被連續的加熱,確保了溫度分布均勻。樣品釋放的水分經(jīng)由載氣被轉移至滴定杯中。特別設計的橡膠塞確保密封完好,無(wú)任何蒸汽溢出,回收率可達100%,為后續卡爾費休測定儀測定出準確結果提供了保障。

    自動(dòng)溶液管理器

    維科美拓WKT-AHY02自動(dòng)溶液管理器

    WKT-AHY02自動(dòng)溶液管理器

    配套解決方案

    操作人員應該盡可能避免與卡爾費休試劑接觸,自動(dòng)溶劑管理器可以管理試劑的加液、排液和更換,避免了操作人員與試劑直接接觸,保證操作的安全性。

    自動(dòng)溶液管理器是一款與卡爾費休微量水分儀配套使用的新型換液器,內置加/排液泵,采用自動(dòng)泄氣三通閥設計,具有加排液倒計時(shí)和防回液功能。儀器設計精巧、結構緊湊、簡(jiǎn)單直觀(guān)。按鍵式設計,一鍵直達,僅需一鍵啟動(dòng),即可實(shí)現液體試劑的自動(dòng)管理,試驗人員無(wú)需與試劑接觸,即可完成換液工作,是測定水分過(guò)程的溶劑管理好幫手。


    維科美拓WKT-A8型自動(dòng)換液卡爾費休水分測定儀

    WKT-A8全自動(dòng)換液水分儀

    全自動(dòng)系統解決方案

    全自動(dòng)換液卡爾費休水分測定儀系統內置自動(dòng)溶液管理器,輕松實(shí)現卡爾費休試劑的一鍵加液、一鍵排液功能,操作人員無(wú)需與卡爾費休試劑直接接觸,操作安全方便。全自動(dòng)換液卡爾費休水分測定儀,可以在1分鐘內測定出固體、液體、粉體的微量水分,符合多項國家及國際水分測定標準。儀器自帶數據打印、數據功能,新創(chuàng )的導航式提醒及內置電子說(shuō)明書(shū),讓儀器操作不再復雜,廣泛應用在化工、石油、醫藥、電力、食品、科研、檢測等行業(yè)。

    卡爾費休水分儀的測定步驟

    卡爾費休水分儀的試劑自動(dòng)平衡測試步驟

    試劑平衡

    1. 將卡爾費休試劑注入樣品池,再注入100微升左右蒸餾水,等待試劑平衡。
                   

    卡爾費休水分儀的注入樣品測試步驟

    一鍵啟動(dòng)

    2. 點(diǎn)擊開(kāi)始測定后,用進(jìn)樣器取樣后放置在分析天平上稱(chēng)重,按去皮。
                   

    卡爾費休水分儀的一鍵啟動(dòng)測試步驟

    注入樣品

    3. 將樣品注入樣品池,再次稱(chēng)重進(jìn)樣器,將天平上的數字輸入儀器,等待儀器自動(dòng)測試結果。

    卡爾費休水分測定儀的應用場(chǎng)景

    維科美拓卡爾費休水分儀在制藥行業(yè)的應用

    典型行業(yè):制藥

    典型應用:化藥,原料藥、凍干粉、膠囊、溶劑、藥品粉末、醫藥中間體等的水分含量檢測。

    維科美拓卡爾費休水分儀在食品行業(yè)的應用

    典型行業(yè):食品

    典型應用:食用油、乳制品、調味品、膨化食品,寵物食品等的水分含量檢測

    維科美拓卡爾費休水分儀在鋰電行業(yè)的應用

    典型行業(yè):鋰電

    典型應用:正極材料及前驅體、負極材料、電解液、隔膜、極片、漿料的水分檢測

    維科美拓卡爾費休水分儀在制化工、橡塑業(yè)的應用

    典型行業(yè):化工、橡塑

    典型應用:橡膠、塑料、基礎化學(xué)品、涂料染料、聚合物塑料、石油產(chǎn)品等水分測定

    卡爾費休水分儀測試樣品一覽表

    從下表中我們可以看出,卡爾費休水分儀適用于許多無(wú)機化合物和有機化合物中含水量的測定。由于化合物性質(zhì)的差異,可分為能直接進(jìn)行測定和不能直接進(jìn)行測定的樣品。因此要求操作人員在測定某種化合物中的水時(shí),首先考慮它屬于那一類(lèi),如果是后者(不能直接測定的樣品),而又采用直接測定,將產(chǎn)生很大的測定誤差或根本無(wú)法進(jìn)行測定。如果要對不能進(jìn)行直接測定的化合物中的水進(jìn)行測定時(shí),必須采用合適的方法消除各種干擾因素,如使用不同的試劑、配套卡式加熱爐等,達到正確測定的目的。

    1. 無(wú)干擾的無(wú)機化合物

    有機酸鹽Na(CH3)SO4、Ba(OOCCH3)2、K2C2O4、VO2(OOCCH3)2、Na2C2H4O6
    無(wú)機酸鹽NH4 PO4、CaCl2、NaHSO4、Na2SO4、KF、NH4NO3、MgSO4、Na2SO4、KSCN、FeSO4、Al2(SO4)3·KSO4、CaHPO4、NaI、CaCO3、FeF3、VO2(NO3)2
    酸式氧化物SiO2、Al2O3
    無(wú)機酸和酸酐SO2、HI、HF、HNO3、HCN、H2SO4、HSO3、NH2

    2. 無(wú)干擾的有機化合物

    羧酸、羧基酸、氨基酸、磺酸
    一元醇、多元醇、酚
    羧酸酯、正酸酯、氨基甲酸酯內酯、無(wú)機酸酯
    穩定的羥基化合物糖、甲醛、二苯基乙二酮、二苯乙醇酮、二氯乙醛
    縮醛醚縮甲醛、二乙醚
    飽和與不飽合脂族和芳香族化合物
    .酸酐和酰鹵乙酸酐、苯甲酰氯
    鹵化物鹵代烷
    過(guò)氧化合物過(guò)氧化氫、二烷基過(guò)氧化物
    含氮化合物胺、胺、腈
    含硫化合物硫化物、硫氰酸鹽、硫醚、磺原酸鹽、二硫化氨基甲酸脂

    3. 有干擾的無(wú)機化合物

    無(wú)機化合物種類(lèi)干擾性質(zhì)
    金屬氫氧化物及氧化物與費休試劑定量反應
    碳酸鹽及酸式碳酸鹽同上
    醋酸鉛、堿式氨反應不完全
    .硼酸及氧化物與碘反應
    鉻酸及重鉻酸非定量反應
    鈷氨絡(luò )合物同上
    銅的氯化物及硫酸鹽被HI定量還原
    氯化鐵與費休試劑定量反應
    硫化氫及硫化鈉反應不確定
    羥胺與費休試劑部分反應
    磷鉬酸反應不完全
    甲基硅烷醇(R3SiOH)與費休試劑定量反應
    硫代硫酸鹽同上
    二氯化錫同上
    二氯化氧鋯反應不完全

    4. 有干擾的有機化合物

    有機化合物種類(lèi)干擾性質(zhì)
    活潑羰基化合物形成縮醛
    過(guò)氧化合物與試劑中的SO2反應
    抗壞血酸被碘定量氧化
    硫醇同上
    被HI定量還原
    二?;^(guò)氧化物被HI還原
    DimethyloLnred凝聚

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